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日志樣式

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀選用的目的與應(yīng)用

1旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀選用的目的與應(yīng)用

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀選購之前,首先要弄清楚選購的目的。常規(guī)實驗室使用、中試實驗使用還是工業(yè)生產(chǎn)使用。常規(guī)實驗室中使用,使用的溶劑種類多、蒸餾溶劑量較小、容易碰到易燃易爆或者有毒有害的溶劑;中試使用或工業(yè)生產(chǎn)中使用,使用溶劑種類相對固定、蒸餾量較大且溶劑的物性相對確定。明確以上區(qū)別對于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀選型有指導(dǎo)意義。

2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀規(guī)格與蒸餾效率

1)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀規(guī)格:通常按蒸發(fā)瓶的溶劑進行區(qū)分:通常,2L-5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實驗室小量試驗;5L-20L適合于中試;20升、50升適合于中試及生產(chǎn)。特殊情況下,借助連續(xù)進料管,擴大蒸發(fā)瓶溶劑,從而擴大一次連續(xù)蒸餾量。

2)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率:蒸餾效率代表著規(guī)定時間內(nèi)對溶劑的蒸發(fā)量,效率高,蒸餾的溶劑量也就越多,蒸餾的樣品個數(shù)越多。蒸餾效率越高,設(shè)備投入成本越高,因此,尋找時候要結(jié)合實際需求進行考量。

3)、蒸餾效率影響因素:

(1)、旋蒸系統(tǒng)的真空度

旋蒸蒸發(fā)儀由真空泵及其管路、蒸發(fā)瓶與接收瓶、冷凝管等部件組合合成。其中,影響真空度關(guān)鍵因素是:真空泵功率、體系的密閉性。其中,設(shè)備包括:真空泵、密封圈以及真空管。

真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。但是,系統(tǒng)能夠形成的真空值,由旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的設(shè)備耐壓性和保證蒸餾效率時避免爆沸兩部分因素來決定的。設(shè)置合理的真空值,需要結(jié)合上述兩個因素,由真空控制器進行調(diào)節(jié)。目前,隔膜真空泵的極限真空最低可達2毫巴,循環(huán)水泵的極限真空大約50毫巴。

密封圈:連接蒸發(fā)管和冷凝管之間密封關(guān)鍵部件,耐磨、耐腐蝕是最主要的性能要求,常見材質(zhì)為PTFE和橡膠。其中,PTFE的耐磨性、耐腐蝕均優(yōu)于橡膠。

真空泵、密封圈都是易損耗部件。真空泵使用過程中要經(jīng)常對其真空度進行測試,確保其真空度的穩(wěn)定性。密封圈作為可以拆卸的配件,可以直接更換。真空管經(jīng)常使用硅膠管替代橡膠,因其老化效率慢。

(2)、旋蒸的加熱功率

油浴鍋的溫度越高,溶劑的蒸餾速率越快。實際蒸餾過程中,往往不通過設(shè)置過高的反應(yīng)溫度來追求蒸餾效率。原因包括:(1)、蒸餾物質(zhì)若為熱敏性物質(zhì),高溫易分解變質(zhì);(2)、過高的溫度,易導(dǎo)致密封圈等部件高溫軟化,降低其使用壽命,降低體系的密閉性。通常,油浴鍋采用水浴加熱,溫度設(shè)置低于60 ℃。溫度高于80 ℃,采用油浴加熱。

(3)、電機轉(zhuǎn)速

電機轉(zhuǎn)速越快,蒸發(fā)瓶內(nèi)浸潤面積越大,受熱面積就越大,所形成的液膜厚度愈厚,增大傳熱溫差,蒸餾效率越高。實際使用過程中,轉(zhuǎn)速也不是越快越好。主要是由于:(1)、轉(zhuǎn)速越快,形成的離心力越大,易導(dǎo)致掉瓶;(2)、物料的粘稠度不同,存在著最佳轉(zhuǎn)速的考察。

(4)、冷卻系統(tǒng)

最佳的蒸餾效率,冷卻系統(tǒng)的溫度與加熱鍋溫度保持溫差40 °C,以便將所形成的熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空度的影響。常用的冷卻介質(zhì)為循環(huán)冷凝水。如果存在沸點特別低的物質(zhì),以循環(huán)冷凍機為載體的冰水浴、冰乙醇浴也是常用的選擇。


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